热分析实验中仪器的气密性好坏是影响测试结果客观性和准确性的重要因素之一,但在实际测试中却往往被忽视。
热分析仪器气路流程
SDT Q600差热-热重同步测定仪(简称Q600 SDT)和Q50 热重分析仪(简称Q50TGA)。为方便实验气氛的切换和调整,两类仪器均设置了A 和B2个进气口,一般情况下,A口连接高氮,B口连接空气。
对于Q600SDT,由气体切换器C选择其中一路气体进入质量流量计D,限定流量后从天平室后侧的底部吹入天平室E,扩散后再从天平室前侧中间出口吹向加热炉。
对于Q50TGA,从A口进入仪器的高氮被分成两路,一路经质量流量计D2限定流量后进入天平室E,扩散后再向下吹入加热炉F;另一路则和空气一起作为实验气氛,等待气体切换器C的选择,通过质量流量计D1定量后进入加热炉。
热分析仪器气密性分析
从Q600SDT气体流经的路线来分析,可能影响测试结果的空气(氧气)来源可以分为以下两类:
(1)仪器气密性不佳导致外部空气渗入。炉子与天平室接触的端面、天平室盖子安装面是实验和维修(更换或调整热电偶)时经常运动或必须涉及到的地方,也是比较容易发生漏气的地方。一旦存在漏气问题,漏气量将比较恒定,不会被氮气稀释除净,对测试结果的影响是长久且恒定的。而气体切换器、质量流量计等集合在仪器主机内部,不为使用者所接触,漏气的概率非常小。
(2)仪器内部残余空气的影响。当实验气氛由空气切换到氮气时,天平室内的空气不能立即排净,只会随着氮气的流入而逐渐稀释。另外,实验之初炉腔内也有一些残余的空气,它们对实验的影响是临时的且逐渐减弱的,到一定时候就会消除。与Q600SDT相比,Q50TGA 的气密性情况要好得多。因为在日常维修中不需要打开天平室,气路设计上又专门有保护气体(高纯氮气)固定吹扫天平室,不受实验气氛切换的影响,因而排除了天平室残留空气的可能性,也不存在天平室方面漏气的问题。需要关注的地方主要就是炉子与天平室接触的端口