核磁共振仪分类

连续波核磁共振波谱仪 CW-NMR

如今使用的核磁共振仪有连续波(continal wave,CW)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共 振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器、放大器及记录仪等组成。磁铁用来产生磁 场,主要有三种:永久磁铁,电磁铁[磁感应强度可高达24000 Gs(2.4 T)],超导磁铁[磁感应强度可高达190000 Gs(19 T)]。

核磁共振波谱仪的分辨率多用频率表示(也称“兆数”)其定义是在仪器磁场下激发氢原子所需的电磁波频率。如一台磁场强度为9.4T的超导核磁中,氢原子的激发频率为400MHz,则该仪器为“400兆”的仪器。频率高的仪器,分辨率好,灵敏度高,图谱简单易于分析。磁铁上 备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频 发射器用来产生固定频率的电磁辐射波检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将 共振信号绘制成共振图谱。

CW-NMR价格低廉,温度,易操作,但是灵敏度差。因此需要样品量大,且只能测定如1H/19F/31P之类天然丰度很高的核,对诸如13C之类低丰度的核则无法测定。

PFT-NMR

20世纪70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。

脉冲变换傅里叶核磁共振波谱仪(pulse Fourier transfm-NMR)与连续波仪器不同,它增设了脉冲程序控制器和数据采集处理系统,利用一个强而短(1~50μs)的脉冲将所有待测核同时激发,在脉冲终止时及时打开接收系统,采集自由感应衰减信号(FID),待被激发的核通过弛豫过程返回平衡态时再进行下一个脉冲的激发。得到的FID信号是时域函数,是若干频率的信号的叠加,在计算机中经过傅里叶变换转变为频域函数才能被人们识别。PFT-NMR在测试时常进行多次采样,而后将所得的总FID信号进行傅里叶变换,以提高灵敏度和信噪比(进行n次累加,信噪比提高n^0.5倍)。

PFT-NMR灵敏度很高,可以用于低丰度核,测试时间短(扫一次一到几秒),还可以测定核的弛豫时间,使得利用核磁共振测定反应动态成为现实


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