填充柱老化的方法

老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~ 10 ml/min)的载气,以(2~ 4)℃·min- 1程序升温至低于固定液最高使用温度20~ 30℃ ,老化12~ 24 h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:

对于工业纯固定液

因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~ 2 h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6 h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。

对于气相色谱纯固定液

例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100℃时保持1 h,而后按升温速率5~ 10℃/min,升温至低于最高使用温度20 ℃,并保持2 h,极性样品,如醣类、醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2 h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~ 12 h。

对于多孔型聚合物

Papak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~ 2 h。而Chromosb 100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1 h;定量工作时,升温至比工作温度高25℃ ,过夜老化。

对于常用的固体吸附剂

酸洗活性炭、硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~ 4 h。分子筛柱,加热到250~ 300℃ ,过夜老化。

虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命、好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。

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