仪器问题

  1. 游客65459309

    如何获取理想的溶液或固体CD谱图?

    如何获取理想的溶液或固体CD谱图?

1 人参与回答

  1. 仪器达人

    ① 手性样品符合CD光谱测试的条件(在给定波长范围内有较强的CD信号和合适的吸收值)。必须事先测定手性样品的UV-Vis吸收光谱(溶液或固体漫反射),预测CD谱峰的可能位置和选择合适的制样浓度(对于溶液吸收光谱,A ≈ 1)。

    ② 提供高对映纯度的手性样品。

    ③ 根据样品的性质选择测定方式(溶液、固体、单晶或荧光CD)。

    ④ 对溶液样品应选用合适的溶剂(见附表)、浓度和光程(与测定UV-Vis光谱类似)。对于在紫外区测试的样品建议选用较小的光程(≤0.5 cm)和截止波长足够低的溶剂,最好为高纯水或醇类溶剂(见附表)。

    ⑤ 对固体样品的压片法测试,应视样品的不同选用合适百分比浓度及合适的稀释剂( KBr、KCl或 CsI 等)研磨压片后进行透射扫描。

    ⑥ 选择适当的测定参数(波长范围、扫描速度、灵敏度和狭缝等)。

    ⑦ 对于同一个样品,在可能的条件下,建议同时做其溶液和固体CD光谱加以比较。

    ⑧ 如果可能,最好同时做一对对映体的CD光谱,以检查其CD信号的真伪和在定量的条件下互相印证其对映纯度。


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